怎么测定助磨剂原料三乙醇胺的质量 三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三种质量指标的测定方法。 1. 三乙醇胺含量的测定 1.1 原理 在三乙醇胺中加入乙酸酐，将试样中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。 1.2 试剂与溶液 无水乙醇；乙酸酐；实验用三级水；甲基橙；二甲苯氰FF。以上均为分析纯试剂。 盐酸－乙醇标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L； 盐酸－乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸－乙醇标准溶液稀释10倍； 氢氧化钠－乙醇溶液：0.05mol/L，配制方法同盐酸－乙醇标准溶液； 甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解于100ml水中。 1.3 分析步骤 怎么测定助磨剂原料三乙醇胺的质量 量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L盐酸－乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.5～1g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。 1.4 分析结果的计算 三乙醇胺含量按下式计算： 0＝ 式中：0——样品中三乙醇胺含量，％； 0——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L； V0——滴定是消耗盐酸－乙醇标准溶液，ml； 0——样品的质量，g； 0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量，g。 允许差：两次平行测定结果差值不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。 2. 水含量的测定 水分的测定采用卡尔·费休法(“永停”法)。 2.1 助磨剂原理 根据半电池反应I2+2e＝2I-，溶液中同时存在I2及I-时，上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，溶液中有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2则溶液中无电流通过。当滴定达到终点时，溶液中存在微量卡尔·费休试剂，此时I2及I-同时存在，溶液导电，电流表指针发生偏转。 H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂计算出水分的含量。 2.2 试剂 KFR-06无吡啶卡尔·费休试剂（天津市四友精细化学品有限公司）；实验用三级水；无水甲醇。 2.3 仪器 KF-1型水分测试仪（上海安亭电子仪器厂）；1ml注射器；25μl微量进样器；分析天平（感量0.1mg）。 2.4 操作步骤 2.4.1卡尔·费休试剂的标定 2.4.1.1 卡尔·费休试剂应每天标定。 2.4.1.2 在滴定瓶中加入足量无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右（此时仪器测定的灵敏度最大），记录指针位置。 2.4.1.3 用微量进样器向滴定瓶中加入一滴水，水的质量（m1）由减量法称得（称准至0.1mg）。用卡尔·费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的体积（V1）。卡尔·费休试剂的水当量（T）以gH2O/ml表示，并按照下式计算： 式中：1——所加入纯水的质量，g； V1——标定时，消耗卡尔·费休试剂的体积，ml； T——卡尔·费休试剂的水当量，gH2O/ml。 2.4.2试样含水量的测定 2.4.2.1 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右，记录指针位置。 2.4.2.2 打开加料口橡皮塞，迅速将试样注入滴定瓶中，试样的质量（m2）由减量法称得（称准至0.1mg）。立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的卡尔·费休试剂体积（V2）。 2.5 测试结果的计算 试样含水量以质量百分数表示，按下式计算： 式中：——试样中水分含量，％； 2——试样的质量，g； V2——滴定试样所消耗卡尔·费休试剂的体积，ml； T——卡尔·费休试剂的水当量，gH2O/ml。 2.4.3.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。 3 活性物含量 去除水分含量剩余即为活性物含量。 以上即为产品中三乙醇胺含量、含水及活性物质含量的常用测定方法。该方法投入成本小、测试数据准确，适合中小企业使用。当然，三乙醇胺在测定中还经常使用气相色谱法，但其仪器投入较高且操作也比较复杂，不适合规模较小的厂家使用。更重要的是，气相色谱无法测定含水，水分含量还得使用卡尔·费休法进行确定，因此本文中没有提及。怎么测定助磨剂原料三乙醇胺的质量 |
